甲狀腺粉—碘的測(cè)定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定甲狀腺粉中碘的含量。

本方法適用于甲狀腺粉。

供試品照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，以氫氧化鈉試液與水為吸收液，俟生成的煙霧完全吸收后，加入過(guò)量的醋酸-溴溶液，至吸收液呈現(xiàn)持續(xù)的棕色，放置2分鐘，滴加甲酸除去溶液中過(guò)剩的溴，并用空氣流除去液面上的溴蒸氣，再用水沖洗瓶壁，加入碘化鉀，立即用硫代硫酸鈉滴定液滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加入淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算碘的含量。

1. 醋酸-溴溶液

2. 氫氧化鈉試液

3. 甲酸

4. 碘化鉀

5. 淀粉指示液

6. 硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L)

7. 稀硫酸

8. 無(wú)水碳酸鈉

9. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

1. 醋酸-溴溶液

取醋酸鉀10g，加少量冰醋酸溶解后，加溴0.40mL，以冰醋酸稀釋至100mL。

2. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

需用硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L)可取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)臨用前加新沸過(guò)的冷水稀釋制成。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約0.2g，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，選用1000mL燃燒瓶，以氫氧化鈉試液5mL與水50mL為吸收液，俟生成的煙霧完全吸收后，加入過(guò)量的醋酸-溴溶液，至吸收液呈現(xiàn)持續(xù)的棕色，放置2分鐘，滴加甲酸除去溶液中過(guò)剩的溴，并用空氣流除去液面上的溴蒸氣，再用水沖洗瓶壁，加入碘化鉀1.0g，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加入淀粉指示液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.005mol/L)相當(dāng)于0.1058mg的I。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.113。