白消安片—白消安的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定白消安片中白消安的含量。

本方法適用于白消安片。

供試品加水溶解后，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算白消安的含量。

1. 氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L)

2. 酚酞指示液

3. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液2.8mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.3g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L)相當于10.21mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取供試品20片（2mg規(guī)格)或80片（0.5mg規(guī)格)，置乳缽中研細，注意避免損失，移置燒杯中，乳缽用丙酮20mL洗滌，使粉末全部洗入燒杯中，微溫攪拌，俟沉淀后，上層清液經用丙酮濕潤的脫脂棉濾入錐形瓶中，殘渣再用丙酮攪拌提取3次，每次20mL，提取液均濾入錐形瓶中，置水浴上蒸去丙酮，殘渣中加水30mL，附回流冷凝管，緩緩回流30分鐘，放冷，加酚酞指示液數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L)相當于6.518mg的C₆H₁₄O₆S₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.133。