硝酸咪康唑乳膏—硝酸咪康唑的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑(C₁₈H₁₄Cl₄N₂O·HNO₃)的含量。

本方法適用于硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量測(cè)定。

取本品適量，精密稱定，精密加內(nèi)標(biāo)溶液，加甲醇-三氯甲烷（1：1)溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液注入液相色譜儀，在230nm波長(zhǎng)處檢測(cè)，記錄色譜圖。另取對(duì)照品同法處理并測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 0.5%醋酸銨溶液

4. 三氯甲烷

5. 鄰苯二甲酸二丁酯

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.5%醋酸銨溶液 乙腈＋甲醇=15 42.5 42.5

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取硝酸咪康唑?qū)φ掌?0mg，置50mL量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液25mL，加甲醇-三氯甲烷（1：1)溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液即為對(duì)照品溶液。

2. 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

精密稱取鄰苯二甲酸二丁酯適量，加甲醇-三氯甲烷（1：1)溶解制成每1mL中約含1.6mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

取本品約2.5g，精密稱定，置50mL量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液25mL，加甲醇-三氯甲烷（1：1)溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，于230nm波長(zhǎng)處測(cè)定硝酸異山梨酯的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.712。