方法名稱:
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方法名稱: |
龍牡壯骨顆粒—鈣的測定—原子吸收分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用原子吸收分光光度法測定龍牡壯骨顆粒中鈣的含量。 本方法適用于中成藥龍牡壯骨顆粒。 |
方法原理: |
由待測元素發(fā)出的特征譜線通過供試品蒸汽時,被蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通過測定輻射光強度減弱的程度可求出供試品中待測元素的含量。通常借比較標準品和供試品的吸收度,求得供試品中待測元素的含量。 |
試劑: |
1. 稀鹽酸 取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL。 2. 鑭試液 取氧化鑭(La2O3)5g ,用水潤濕,緩慢加鹽酸25mL使溶解,并用水稀釋成100mL,靜置過夜后使用。 |
儀器設(shè)備: |
原子吸收分光光度計 |
試樣制備: |
1. 對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)110oC干燥至恒重的碳酸鈣對照品約60mg, 置100mL 量瓶中,加水10mL 濕潤后,加稀鹽酸5mL 使溶解,加水至刻度,搖勻。精密量取25mL,置100mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,精密量取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL和3.0mL,分別置25mL量瓶中,各加鑭試液1mL,加水至刻度,搖勻。 2. 供試品溶液的制備 取本品顆粒,研細,取0.5g,精密稱定,置100mL 量瓶中,加水10mL濕潤后,加稀鹽酸5mL使溶解,加水至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2mL,置25mL量瓶中,加鑭試液1mL,加水至刻度,搖勻。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
1. 標準曲線 將儀器按規(guī)定啟動后,將測定波長調(diào)至422.7nm。先將去離子水噴入火焰,調(diào)讀數(shù)為零,再將最濃的標準溶液噴入火焰,調(diào)節(jié)儀器至近滿量程的讀數(shù);然后依次噴入每一標準溶液,讀數(shù)。每噴完1份溶液后,均用去離子水噴入火焰充分沖洗燈頭并調(diào)零。取每一濃度3次讀數(shù)的平均值,與相應(yīng)濃度作標準曲線。 2. 測定 將供試品溶液噴入火焰,取3次讀數(shù)的平均值,從標準曲線上查得相應(yīng)的濃度,計算元素的含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.415。 |