十滴水軟膠囊---樟腦的測定---氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定十滴水軟膠囊中樟腦的含量。

本方法適用于中成藥十滴水軟膠囊。

供試品經無水乙醇提取，提取液中加入薄荷腦內標物，注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測樟腦的含量。

1.無水乙醇

2.薄荷腦

3. 聚乙二醇(PEG)-20M

1.氣相色譜儀

2.色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫150℃。理論塔板數(shù)按樟腦峰計算應不低于2000。樟腦峰與內標物質峰的分離度應大于2。

1. 對照品溶液的制備

精密稱取樟腦對照品50mg，置10mL量瓶中，精密加入薄荷腦內標物質50mg,加無水乙醇至刻度, 搖勻。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品0.8g，置具塞試管中，用無水乙醇提取5次，每次4mL, 分取乙醇提取液，合并，轉移至25mL量瓶中， 精密加入薄荷腦125 mg, 使溶解，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1. 校正因子測定

精密稱取樟腦對照品50mg, 置10mL量瓶中，精密加入薄荷腦內標物質50mg, 加無水乙醇至刻度，搖勻，精密量取1--2μL，注入氣相色譜儀，計算校正因子。

2. 測定法

精密量取供試液1--2μL, 注入氣相色譜儀測定。

注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結，通常為250~350℃。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.301。