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當歸---阿魏酸及藁本內(nèi)酯的含量測定方法---HPLC法2

  
方法名稱:
  當歸---阿魏酸及藁本內(nèi)酯的含量測定---HPLC法2
應用范圍:
  用于當歸中阿魏酸及藁本內(nèi)酯的定量分析
方法原理:
 本品藥粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相分離,在284nm處分別測定阿魏酸及藁本內(nèi)酯峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器設備  LC-10Avp高效液相色譜儀(日本島津),包括LC-10Avp泵、DAD SPD-ML10Avp紫外-可見光檢測器,C-R6A數(shù)據(jù)處理機;

色譜條件  色譜柱:Nova-PakC18色譜柱(150mm×3.9mm,4μm),預柱Nova-Pak Cl8(20mm×3.9mm,4μm)。流動相:乙腈-水(磷酸調(diào)至pH4.0),梯度洗脫。0~10min,5%~35%乙腈;10~30min,35%~70%乙腈;30~40min,70%~5%乙腈。檢測波長:284nm;流速:1mL/min;柱溫:室溫;進樣量:20μL。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備:精密稱取阿魏酸、藁本內(nèi)酯對照品適量,加甲醇制成0.1mg/mL阿魏酸和0.2mg/mL藁本內(nèi)酯的混合對照品溶液,即得。

供試品溶液制備:取3種當歸藥粉(過三號篩)各約0.5g,精密稱定,分別置50mL離心管中,加甲醇20mL,超聲提取(功率120W,頻率40kHz)40min,離心后收集上清液,重復提取1次,合并兩次提取液,回收甲醇至干,精密加甲醇2mL溶解,供阿魏酸、藁本內(nèi)酯測定。
操作步驟:
  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液20μL,按上述色譜條件測定,以外標法計算樣品中阿魏酸及藁本內(nèi)酯的含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.jfsoft.net.cn)
備注:
 
參考文獻:
  趙奎君,董婷霜,詹華強.中、日、韓三國當歸中阿魏酸、藁本內(nèi)酯及總多糖的含量比較.中國藥師.2007,10(6):536-537,540
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