方法名稱: |
大風(fēng)丸--芍藥苷含量測定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍: |
對該產(chǎn)品的芍藥苷含量進(jìn)行定量 |
方法原理: |
樣品經(jīng)50%甲醇超聲提取,提取液過大孔吸附樹脂凈化,經(jīng)高效液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 日本日立I-l30高效液相色譜儀;日本日立L-420紫外檢測器;大連依利特Echrom型色譜工作站; 色譜條件 色譜柱:Hypersil ODS色譜柱(150mm×4.6nm);流動(dòng)相:乙腈-0.1%磷酸(15:85);柱溫:室溫;流速:1.0mL/min;檢測波長:230nm。 |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 取芍藥苷對照品適量,精密稱定,加50%乙醇制成每1mL含150μg的溶液,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),取約1g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入50%乙醇25mL,稱定重量,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用50%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取濾液5mL,通過中性氧化鋁柱(100~200目,2g,內(nèi)徑1.5cm,干法裝柱),收集至蒸發(fā)皿中.再用20mL甲醇洗脫,收集洗脫液,水浴蒸干,精密加入50%乙醇液5 mL溶解,搖勻,即得。 |
操作步驟: |
精密吸取對照品溶液和供試品溶液20μL,按上述色譜測定,外標(biāo)峰面積法計(jì)算芍藥苷的含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
朱秀卿,閨克里,趙麗等.高效液相色譜法測定大風(fēng)丸中芍藥苷的含量.中國藥物與臨床.2007,7(5):366- 368 |
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