方法名稱： |
固經(jīng)丸—鹽酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于固經(jīng)丸中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇加熱回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在345nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 美國(guó)奧泰P246 型液相色譜儀；200型紫外檢測(cè)器；千譜色譜工作站。 色譜條件 色譜柱：sinochrom ODS2AP(5μm，4.6mm×150mm)；流動(dòng)相：甲醇-0.5%(φ)磷酸(體積比33∶67)；檢測(cè)波長(zhǎng)：345nm；進(jìn)樣量：10μL。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品20粒，精密稱定，研細(xì)，取粉末0.25g，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇50mL，加熱回流1h，濾過(guò)，殘?jiān)眉状枷礈�，洗液與濾液合并，蒸干，殘?jiān)恿鲃?dòng)相溶解并定量移入10mL容量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，過(guò)微孔濾膜，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
吳杏卿，何瑞卿，李海燕等. RP-HPLC法測(cè)定固經(jīng)丸中鹽酸小檗堿的含量. 廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào).2005，21(5)：530～531 |
