公開(公告)號 | CN1221543C |
公開(公告)日 | 2005.10.05 |
申請(專利)號 | CN03113062.3 |
申請日期 | 2003.03.27 |
專利名稱 | d-α生育酚的制備方法 |
主分類號 | C07D311/72 |
分類號 | C07D311/72 |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權 | |
申請(專利權)人 | 華東中藥工程集團有限公司 |
發(fā)明(設計)人 | 曹光明;倪其驊;張興勤;陳立光 |
地址 | 230061 安徽省合肥市高新區(qū)天智路國家中藥基地華東公司 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構 | 合肥誠興知識產(chǎn)權代理有限公司 |
代理人 | 宣圣義 |
國省代碼 | 安徽;34 |
主權項 | d-α生育酚的制備方法,包括甲基化反應和水洗、分離步驟,其特征在于其工藝條件:混合生育酚按1∶2-5的比例溶解于有機溶劑之中,溶解后按混合生育酚1∶0.8或0.33的比例投入催化劑氯化亞錫;以甲醛溶液做甲基化劑在反應釜中攪拌回流3-4小時,常壓下反應溫度40-70℃;甲基化反應料液在水洗釜中用水洗滌三次,靜止分層,分去水層后,加熱至50-70℃,蒸出溶劑即得d-α生育酚浸膏。 |
摘要 | d-α生育酚的制備方法,屬天然藥物制備技術領域。其所要解決的技術問題是:提供一種工藝條件要求簡單、容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)、且異構體轉(zhuǎn)化率和收率均較高的d-α生育酚的制備方法。其技術要點是:(1)混合生育酚的甲基化反應:混合生育酚按1∶2~5的比例溶解于有機溶劑之中,溶解后按混合生育酚1∶1.5~3的比例投入催化劑;以甲醛溶液做甲基化劑在反應釜中攪拌回流3~4小時,常壓下反應溫度40~70℃。(2)水洗、分層、脫溶:甲基化反應料液在水洗釜中用水洗滌三次,靜止分層,分去水層后,加熱至50~70℃,蒸出溶劑即得d-α生育酚。其轉(zhuǎn)化率高達99%以上,反應的總生育酚收率亦可達90~92%。 |
國際公布 |