復方地塞米松乳膏—醋酸地塞米松的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定復方地塞米松乳膏中醋酸地塞米松的含量。

本方法適用復方地塞米松乳膏。

將供試品內精密加入內標溶液，經水浴攪拌溶解，于冰水中冷卻使基質凝固，濾過，再向基質中加甲醇，濾液置于50mL量瓶中并加甲醇稀釋至刻度，冷凍2小時以上，快速過濾后，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測醋酸地塞米松（C₂₄H₃₁FO₆)和內標甲睪酮的吸收值，計算出其含量。

甲醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數按醋酸地塞米松峰計算應不低于 2000。醋酸地塞米松峰與內標峰及相鄰雜質峰的分離度應符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水= 70 30

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品適量，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于醋酸地塞米松1.35mg)，置燒杯中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取醋酸地塞米松對照品約13mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取此溶液與內標溶液各5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

3. 內標溶液的制備

取甲睪酮適量，加甲醇稀釋每1mL含0.20mg的溶液，即得。

4. 供試品溶液的制備

上述供試品置燒杯中，精密加入內標溶液5mL，加甲醇20mL，置80℃水浴中，加熱攪拌使醋酸地塞米松溶解，在冷水中冷卻，待基質凝固后，濾過，基質再用甲醇提取兩次，每次10mL，濾過，合并三次濾液置同一50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中冷卻2小時以上，取出后迅速濾過，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液的續(xù)濾液20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處測定醋酸地塞米松及內標甲睪酮的吸收值，按內標法以峰面積分別計算醋酸地塞米松的含量，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p426。