腦得生片-葛根素的測(cè)定-高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定腦得生片中葛根素的含量。

本方法適用于腦得生片中葛根素的含量測(cè)定。

供試品用乙醇回流提取后，過濾，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用熒光檢測(cè)器檢測(cè)，記錄葛根素的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.甲醇

2. 乙醇

3.二次重蒸水

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 熒光檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇＋水（25：75)，流速：1ml/min。

2.2 檢測(cè)波長：固定激發(fā)波長350士20nm，固定檢測(cè)波長400nm-800nm

2.3 溫度：35℃。

1. 對(duì)照品溶液的制備

取105℃干燥至恒重的葛根素對(duì)照品精密稱定，約10 mg置25m1棕色量瓶中。加乙醇溶解并稀釋至刻度.搖勻，精密量取1mL，置于10mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取腦得生20片，精密稱定，求得平均片重。研細(xì)，精密稱取腦得生細(xì)粉適量(約相當(dāng)葛根素0.2g)，置150m1三角燒瓶中，精密加入乙醇100m1，精密稱定。水浴加熱回流提取1h，放冷至室溫。精密稱量，并準(zhǔn)確補(bǔ)加損失的乙醇，搖勻。用孔徑0.45μm濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用熒光檢測(cè)器測(cè)定葛根素的吸收值，計(jì)算出其含量。

人民軍醫(yī)藥學(xué)�？�，反相高效液相色譜法測(cè)定腦得生片中葛根素含量，1997，13(1)，p46。